A reação quimiluminescente do sistema peróxi-oxalato (QL-PO) é muito explorada analiticamente e foi utilizada neste trabalho para estudar o comportamento do íon Ni^II com o objetivo de desenvolver procedimento analítico para determinação do íon metálico utilizando oxalato de bis-(2,4,6-triclorofenil) (TCPO) e H₂O₂ na presença de 1-(2-piridilazo)-2-naftol  (PAN) como fluoróforo. Foram executados: (1) Verificação do comportamento da reação QL-PO em diferentes concentrações de íon Ni^II por meio da avaliação dos sinais analíticos de Imax (Intensidade máxima de emissão, em unidades relativas de luz por segundo, RLU/s) e A (Área, em RLU) obtidos das curvas de decaimento quimiluminescente: a presença do íon não alterou os sinais. (2) Estudos dos espectros de absorção e fluorescência do PAN: (a) em acetonitrila, etanol absoluto e acetato de etila: a acetonitrila foi o solvente escolhido por não alterar o perfil dos espectros do PAN e (b) em diferentes tampões, H₃CCOOH/H₃CCOO^-, HIMI⁺/IMI, HTris⁺/Tris, H₂PO₄^-/HPO₄^2- e Na₂B₄O₇.10 H₂O: não se observou desprotonação do grupo fenol do PAN na faixa de pH estudado. Porém, verificou-se interação do PAN com o HIMI⁺/IMI.  (3) Avaliação da interação do PAN com H₂O₂, TCPO e HIMI⁺/IMI, por meio dos estudos dos espectros de absorção e fluorescência: ocorre interação entre o PAN e o TCPO, com redução da intensidade fluorescente e da absorbância com o tempo. (4) Verificação do efeito da concentração de tampão H₂PO₄^-/HPO₄^2- sobre Imax e A: menores concentrações de tampão forneceram maiores Imax e A. (5) Construção de curvas analíticas de H₂O₂ em diferentes tampões: o tampão HIMI⁺/IMI é o que apresentou maior sensibilidade e linearidade das curvas analíticas. (6) Avaliação das concentrações de PAN e TCPO em tampão H₂PO₄^-/HPO₄^2- 0,01 mol L^­-1:  Imax e A aumentam com menor concentração de PAN e maior de TCPO. Mas, ao comparar as figuras de mérito para curvas em fosfato e imidazol; este último apresenta maior sensibilidade. (7) Comparação entre PAN; 9,10-difenilantraceno (DFA) e 2,5 difeniloxazol (PPO): o DFA é o que apresenta curvas com maior sensibilidade. Por outro lado, na comparação entre o comportamento do PAN e do PPO, verificou-se que ambos fornecem sinais analíticos da mesma ordem de grandeza. (8) Estudos espectrofotométricos e quimiluminescentes do complexo [Ni(PAN)₂]²⁺, aplicando tampões HIMI⁺/IMI e H₂PO₄^-/HPO₄^2-: verificou-se que o complexo se forma rapidamente e é estável. Em tampão fosfato há maior supressão dos sinais de Imax e A, mas essa supressão é baixa ao comparar com a magnitude dos desvios, impossibilitando a quantificação de Ni^II. O PAN pode ser utilizado como fluoróforo, porém, não é possível a quantificação de Ni^II.