Este trabalho descreve a síntese de eletrocatalisadores nanoestruturados de Paládio (Pd) e Nióbio (Nb), em diferentes proporções, suportados em carbono Printex 6L pela técnica de redução química via borohidreto de sódio (NaBH₄). Estes eletrocatalisadores foram aplicados à eletro-oxidação de glicerol, em meio básico, e aplicados em células a combustível de glicerol direto (ADGFC – Alkaline Direct Glicerol Fuel Cell). Os materiais foram caracterizados fisicamente afim de entender suas estruturas e ainda obter a concentração real de cada metal. As técnicas empregadas foram: Difração de Raio-X (DRX) verificando a presença de Pd no material de Pd_xNb_y/Printex 6L, sendo que não houve a presença de picos de difração relacionados ao Nb neste material, sugerindo que o Nb nestes materiais está amorfo; Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) mostrando o tamanho de 4~6nm das nanopartículas de Pd_x­Nb_y/Printex 6L; Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Espectrometria de Massa Acoplada ao Plasma Indutivamente (ICP-MS) mostraram que os materiais de Pd e Nb possuem as concentrações desejadas. Além disso, foi realizado a caracterização eletroquímica e estudo da atividade eletrocatalítica para a eletro-oxidação do glicerol por meio de voltametrias cíclicas (VC) e cronoamperometria (CA). Esses experimentos mostram que o melhor material está na proporção 2:1 (Pd:Nb), obtendo a maior atividade eletrocatalítica e menor potencial de início (E_onset). Na aplicação na ADGFC o melhor material foi o 1:1 (Pd:Nb) à temperatura de 70ºC. Em todos os experimentos eletroquímicos visando a eletro-oxidação de glicerol observou-se uma melhora causada pelos eletrocatalisadores contendo Nb, isso se deve ao efeito bifuncional e efeito eletrônico que ocorrem com a sua presença.