Introdução: O óxido de ferro em sua fase hematita (α-Fe₂O₃) é um semicondutor abundante, de estreita banda gap (2,2 eV), baixa toxicidade e boa estabilidade eletroquímica. Propriedades que tornam esse material promissor para uso como fotoanodo em células fotoeletroquímicas (PEC’s). Objetivos: Neste trabalho foi avaliada a influência dos diferentes substratos, vidro e FTO (SnO₂:F), e do tempo de tratamento hidrotermal na formação das nanoestruturas de óxido de ferro, além de avaliar a influência da temperatura de tratamento térmico sobre as propriedades ópticas e eletroquímicas dos filmes de óxido de ferro. Metodologia: Os filmes foram sintetizados por meio do método desenvolvido pelo grupo com base no método hidrotermal convencional, que consiste na preparação de uma solução aquosa de FeCl₃.6H₂O e NaNO₃ com o pH 1,5 controlado pela adição de HCl, contida em frasco autoclave. Os frascos com os substratos imersos foram fechados e mantidos em estufa a 100 °C. Em seguida, os filmes obtidos foram tratados termicamente e caracterizados por espectroscopia na região do Uv-vis, microscopia eletrônica de varredura e voltametria cíclica. Resultados: No vidro ocorre a formação do filme em apenas algumas regiões do substrato com uma aderência muito reduzida, mesmo com longos períodos de tratamento hidrotermal. Enquanto os filmes depositados sobre FTO apresentam boa aderência, homogeneidade e formação de nanoestruturas 1D orientadas, confirmadas pela caracterização morfológica, além de propriedades óptica e eletroquímica favoráveis. No estudo dos efeito da temperatura de tratamento térmico dos filmes crescidos em FTO é possível notar que o aumento da temperatura de tratamento térmico a fase hematita pura conhecida como catalítica no óxido de ferro é obtida, no entanto, as propriedades eletroquímicas são drasticamente reduzidas. Conclusão: Enfim, os resultados das caracterizações evidenciam propriedades que tornam o filme de óxido de ferro promissor para aplicação como fotoanodo em PEC’s. Estudos estão em andamento para compreender as razões da redução do poder catalítico dos filmes de óxido de ferro com o aumento da temperatura de tratamento térmico.